一种带宽可调的三维分级结构卤代氧化铋微球的制备方法，包括如下步骤：A)将可溶性卤化铋BiX3加入到40mL乙二醇中，充分搅拌形成第一溶液，其中X＝F，Cl，Br，I，卤化铋的浓度为0.01～0.25mol/L；B)称取尿素m，0克＜m≤1.5克，并溶解于第一溶液中，充分搅拌形成第二溶液；C)将第二溶液置于密闭的反应容器中，在120～180℃下，保温2～12小时，得到沉淀；D)将得到的沉淀用去无水乙醇、去离子水分别洗涤数次、干燥，即制得三维分级结构卤代氧化铋微球。本发明制备的三维分级结构卤代氧化铋微球带宽可调，尺寸均匀、晶型规整，制备过程无需氮气保护，在较低温度下即可得到均相的三维分级结构卤代氧化铋微球，工艺简单，可大量制备，适于规模化生产。 

发明专利号：201010102755.4   申请日：2010/1/29   发明人： 朱路平 汪玲玲 邴乃慈 谢洪勇